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色谱仪标定和进样应注意的问题

    1 、色谱仪标定
    样品定性定量分析是以标气标定为基准,所以标定对分析结果影响很大,应慎重对待。在进样操作前,要把色谱仪调整到最佳状态,保证仪器的稳定性,使仪器的基线噪声小,漂移小,灵敏度高。仪器的稳定性是保证分析结果的重要基础。要使用标准气对仪器进行标定,注意标气要用进样注射器直接从标气瓶中取气,而不能使用从标气瓶中转移出的标气标定,否则影响标定结果,另外,标气的使用期不能过期。标定出峰高度要与平时或以往的峰大致相同,为最佳状态,否则,应调整仪器。为了减少标定误差,最好采用多次(至少二次)标定取平均值。样品标定时进样注射器要使用定量卡,以保证进样的重复性。

    2 、进样操作
    进样操作前,应观察仪器稳定状态,只有仪器稳定后,才能进行进样操作,进样操作也是影响分析结果的一个因素。注意:进油样前,要反复抽推注射器,用空气冲洗注射器,然后再用本体气冲洗,以防止标气或其它样品气污染注射器,造成定量计算误差,保证进样的真实性。要保证每次进样手法一致、准确。 另外,保证进样注射器和针头密封性,密封不好,影响进样量造成结果误差大。目前,市场上购买的注射器和针头普遍存在质量问题,因此,要注意进样前检验密封性能,方法是把针头插到胶垫中堵住针头眼,抽拉注射器芯然后松开,芯子应有明显弹力返回注射器底部。如密封不好应更换针头或注射器。

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