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故障排查
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出峰不正常如何排查?
     在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上没有出现相应色谱峰或峰高与原已知谱图相差甚大、峰形有畸变均称为出峰不正常。
     以上三种情况虽然属于不同的故障现象,但其发生的原因却有很多相同之处,所以出现上述任何一种情况时,均需先检查一下以下一些方面:
1、检查记录系统的信号传输是否正常:可将信号线的两个端子互相碰几下,然后观察与之对应的数据处理系统的信号电压是否有波动来判断传输是否正常。
2、检查各路压力和流量:实践证明有很多出峰不正常的现象都是由于气源引起,一般对于一台调试后的仪器来说均有与之对应的三路气体( N 2 、 H 2 和 Air )的压力和流量,通过将不正常时的压力和流量与调试时的记录相比即可提前排除故障。
     常见的漏气现象:如果是气源漏气一般多发生在更换净化器之后,此时要重点用皂液重点检查净化管的连接处;如果是色谱仪漏气常发生在进样口处,当进样口里的进样胶垫进样次数较多时就会产生漏气,或者换过的进样胶垫如果安装不好也可能产生漏气。进样口漏气伴随的现象是色谱测到的流量增大,而直接造成的后果是出峰变低,所以在更换过进样胶垫后要安装到位。
3、检查四路的温度是否正常:检查的方法是看显示的实际温度与实际设定的温度是否相附。例如转化炉不升温或温度太低将使 CO 和 CO 2 不出峰或灵敏度变低。
4、检查是否漏气或堵塞:进样口、注射器的针管与管芯之间、针管与针头之间以及针头本身,都是常见的漏气部位。而注射器又是漏气和堵塞的常见部件,常用的检漏方法是先用胶垫将针头密封,然后推拉注射器芯几次看是否能回到原位,有时也可将整个注射器放入水中推注射器看是否有漏气的部位的方法来检验。
5、检查样品气是否失真:一般标气的有效期是一年,如果标气瓶压力太低或进样时进的是减压阀里的残余标气的话,都会使组分的灵敏度变低。正确方法是先将标气瓶放几秒钟,然后用注射器直接取气,禁止使用将标气先转移再取气的方法,对于比较重要的油样来说,一般还要再做一次标样,只有这样,才能使误差降到最低点。
     除了以上公用的检查部位之外,对于可以分类的一些故障现象也可用下面的排查方法,可起到事半功倍的效果:
     氢焰检测器不出峰(包括 FID1 和 FID2 )
1、检查两氢焰是否点着火:检查方法是用光亮的冷金属面放在氢焰出口处看是否有水蒸汽生成或者通过改变氢气流量观察与之对应的基线是否有波动等方法来验证。
     如果通过验证证明没点着火要重新点火,如果点不着火时则要要检查以下方面了:氮气、氢气和空气压力表指示是否正常、助燃氢气是否打开( 900 系列有一助燃氢气)以及点火源(对于 900 系列色谱仪查按点火按钮时点火线的头部是否有火花,对于 2000 系列查按点火按钮时点火丝是否发红)是否正常。
2、如果是 FID2 不出峰,还要检查信号切换是否正常:可先用手动强制进行切换,如果强制切换正常,再按色谱面板上的切换按钮,观察运行时间走到设定的切换时间时切换是否正常,如果仍然正常则再按进样口处的切换按钮,如果此时切换不正常则证明此处的切换按钮坏或中间的线有脱焊的地方。
3、检查工作站中的基线保持:在基线保持时间段内工作站的基线将强制走一条直线,所以如果该路不出峰的话还要检查基线保持时间设定的是否准确。
     热导检测器 (TCD) 不出峰
1、检查桥流是否已经加上:如果桥流加上的话在热导的四个臂的接线端子上的 1 、 3 端上应有 10 伏左右的直流电压,否则没加上。
     加不上桥流的原因主要有以下方面:后面的桥流保护开关忘记打开;前面面板上的桥流没有运行;对于中分 2000 系列还要检查载气流量是否正常(载气在低于 10ml/min 或大于 120ml/min 时为防止烧坏热导检测器而自动保护)。
2、检查 TCD 信号切换是否正常
3、检查 TCD 这一路的基线保持时间设置的是否正确。
     峰形畸变的检查
1、流量或温度是否稳定:在三路流量波动太大或四路温度中有不稳定时,均会造成峰形畸变或基线不稳定现象。
2、进样方面:如果进样时注射器有回弹现象或重复进针,也会造成峰形畸变现象。
3、色谱柱污染:色谱柱污染包括受潮和进油污染。
     如果是受潮污染伴随的现象是漂移严重,此污染可通过增大载气流量和提高色谱柱温度进行老化处理。
     对于进油污染常见的是 1 # ( 01 柱)色谱柱污染,由于该柱比较短,被污染时伴随的现象是CO 、小 CH 4 和 CO 2 分离不好,同时还会有拖尾现象。处理该污染时则非常麻烦,根本的解决办法是与厂家联系更换色谱柱。不过我们公司正在采用的色谱柱是抗污染色谱柱,再加上进油样时尽量减少将油进去,一般不需更换色谱柱。

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